郭宇，吴红梅，周立岱，杜金山

摘要：以水玻璃和盐酸为原料，采用化学沉淀法制备纳米SiO₂ 。工艺条件为：温度40～50 ℃，pH值5～6，干燥温度110 ℃，焙烧温度500 ℃，制得的二氧化硅粒径在50～60 nm，比表面积大，分散性好，达到了工业生产的标准。

关键词：纳米二氧化硅；化学沉淀法；制备

    纳米SiO₂ 为无定型白色粉末，是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料，其分子状态呈三维链状结构（或称三维网状结构、三维硅石结构），为球形状而且耐磨、耐腐蚀。纳米SiO₂ 像其它纳米材料一样表面都存在不饱和的残键以及不同键合状态的羟基，表面因缺氧而偏离了稳态的硅氧结构，正因如此，纳米SiO₂ 才具有很高的活性，产生许多特别的诸如光学屏蔽等性质，而具有很广泛的用途；同时纳米SiO₂ 在高温下仍具有高强、高韧、稳定等特性,如作为添加剂在橡胶、塑料等方面广泛应用。

    目前，制备纳米SiO₂ 的方法有很多，人们用等离子体法、CVD等方法已成功制备纳米级SiO₂ 玻璃粉或非晶薄膜，还有像沉淀法、溶胶- 凝胶法、微乳液法、真空冷凝法等，都可以制得纳米SiO₂ 粉体。其中化学沉淀法制备过程简单，且对实验设备要求不高，能耗少，投资低。

1 　实验部分

1. 1 　实验试剂与表征

    水玻璃（模数3. 3）、盐酸（1 mol/ L）。

    通过日本日立公司产的H - 800 透射电子显微镜（TEM）对二氧化硅的粒径大小、分散度进行表征，采用ASAP2020 孔结构和比表面分析仪测定比表面积。该透射电镜的最高加速电压为220kV，分辨率为0. 2 nm，******放大倍数为600 ,000。

1. 2 　实验原理

    用水玻璃为原料制备纳米二氧化硅时，其实验原理一般为：

1. 3 　制备过程

    以水玻璃（模数为3. 3）和盐酸为原料，在超级水浴中将温度控制在50 ℃左右进行沉淀反应。这样得到的沉淀物用离心法洗涤以去掉其中的Cl ^- ，然后在干燥箱里干燥12 h，最后进行焙烧得到产品。

2 　结果与讨论

2. 1 　焙烧温度的影响

    保持反应原料，pH 值不变，改变焙烧温度，结果见表1。

    由此可见，粒径随焙烧温度升高而增加，这可能是由于用该方法制得的二氧化硅细粉表面活性很大，颗粒容易吸附在一起。升至一定温度时，原始颗粒互相接触处,颈部质点将发生扩散转移，从而使二氧化硅颗粒较快地联接，长大。实验证明，焙烧温度控制在500 ℃时，得到的纳米SiO₂ 样品************，粒径在50～60 nm。

2. 2 　pH 值的影响

    保持反应原料配比，改变pH 值进行反应，得到结果见表2。

    从表2 结果可知,在pH = 5～6 时得到的样品品质比较好，见图1，样品粒径在60 m 左右；由此可见pH 值对纳米SiO₂ 制备有一定的影响。

3 　结　论

    用化学沉淀法制备纳米SiO₂。工艺条件为:温度40～50 ℃，pH 值5～6，干燥温度110 ℃，焙烧温度500 ℃，制得得二氧化硅粒径在50～60 纳米，比表面积大，分散性好，达到了工业生产的标准。