张顺利　黄小卫　崔大立　罗　永

摘　要：用氨水或碳酸氢铵与氯化钇溶液反应生成沉淀，煅烧沉淀制备了D50为0.μm和2～10μm的各种粒径的氧化钇粉末。分别采用Cou lter M u lt isizer Ê90 P lu s粒度仪测定微米和亚微米级氧化钇粉体粒度。研究了分散剂、待测样品量、散时间等因素对亚微米级氧化钇粉体粒度测量精度的影响。

关键词：氧化钇；粒度；制备

    随着新材料技术的发展，具有特殊粒度的稀土化合物展现出良好的应用前景和市场需求。目前彩管中普遍使用的红粉是铕激活的硫氧化钇Y₂O₃∶Eu磷光体，粒度小于5μm。采用溶胶-凝胶法制得的晶粒度为10～20nm的氧化钇纳米粉末，用于高压钠灯的电极上，提高了电子的发射能力。制备微粉的方法有固相法、气相法、液相法。液相法广泛地用于制备稀土化合物粉体。不同方法制备出粉体的粒度不同。而粉体粒度的测量至今尚无统一的标准。同一种仪器，同一样品，由于取样数量、分散效果等不同，测试结果也不同。这给粉体的生产、销售、应用带来很大的困难。

    我们通过对稀土氧化物粒度测量过程中影响因素的研究，确定******测量条件，力求准确反映粒度特性。

1．实验部分

1．1．主要仪器和试剂

    布鲁克海文90P lu s粒度仪；库尔特Cou lterM u lt isizer Ê粒度仪；pHS-3c酸度计；501型超级恒温器；Model 50T超声清洗器。

    实验用99.999%氧化钇，用优级纯盐酸溶解，稀释配制成氯化钇料液。碳酸氢铵，氨水，盐酸，氢氧化钠，氯化钾均为分析纯。水为去离子水。

1．2．实验方法

    碳酸氢铵溶液或氨水加入到氯化钇料液中，保持恒定的加料速度，生成沉淀。陈化，洗涤，过滤，干燥，煅烧得到氧化钇粉末。用Cou lterM u lt isizer Ê测定微米级氧化钇粉体粒度。以1mol/LKCl为溶剂，以HCl、NaOH溶液调节悬浮液的pH值，90P lu s粒度仪测定亚微米级氧化钇粉体粒度和zeta电位。

2．结果和讨论

2．1．微米级氧化钇的制备

    反应体系为碳酸氢铵加入氯化钇溶液，碳酸氢铵和氯化钇的浓度为0.1～1mol/L，反应温度为0～85℃，所得沉淀在850℃煅烧后得到氧化钇粉末。制备出粒度D50为2.5μm、3.3μm、4.7μm、7.1μm、9.0μm和大于10μm的氧化钇粉末，粒度分布均匀。其粒度分布情况见图1。

2．2．亚微米级氧化钇的制备

    反应体系为氯化钇溶液加入氨水中，氨水和氯化钇的浓度均小于0.5mol/L，反应温度为25～85℃时，所得沉淀在850℃煅烧后得到氧化钇粉末。氧化钇粉末粒度为450 nm。

2．3．亚微米级氧化钇粒度测试与分析

2．3．1．待测样品浓度对氧化钇粉末粒度测量的影响

    布鲁克海文90P lu s粒度仪的测量原理是动态光散射原理。被测量的颗粒在悬浮液中布朗运动，入射光与悬浮粒子发生准弹性碰撞，使得散射光强度随时间产生脉动。散射光强度随时间的变化与颗粒的大小有直接关系。待测样品浓度太高，悬浮颗粒的相互碰撞频繁，颗粒间的团聚严重，会使测量结果增大；待测样品浓度较低时，测量仪器在确定测量时间内采集数据量减少，极少数的大颗粒氧化钇对散射光强度产生很大影响，会使统计规律失真，测量结果偏差增大。氧化钇亚微米粉体在溶液中会少量的溶解，使测量结果有降低的趋势。溶液中微量杂质颗粒对待测样品的粒度也会产生一定的影响。分散时间为120s的粒度测定结果见表1。可以看出分散时间一定，氧化钇粉末粒度随待测样品浓度增大而增大。

2．3．2．分散时间对氧化钇粉末粒度测量的影响

    粉体的分散程度直接影响粒度的测定。氧化钇待测样品浓度0.025 mol/L，不同分散时间下的测量结果见表2。

    由表2可知，分散时间小于60s时，粉体分散不完全，测量值偏高；分散时间大于240s时，测量结果偏低；而在120～180s之间，测量结果变化不大。用超声波清洗器进行分散，分散时间较短，大颗粒之间的团聚分散不开，会使测量结果偏大；由于亚微米颗粒比一般颗粒有较高的溶解度，分散时间太长，介质温度上升，使粉体有溶解损失，测量结果会偏小。

2．3．3．陈化时间对氧化钇粉末粒度的影响

    布鲁克海文90P lu s粒度仪对粒度的测量一般在几分钟之内完成。待测样品可能会随测量时间的增加而产生团聚或沉降，影响测量精度。悬浮液的稳定程度与悬浮颗粒的zeta 电位有关，通过使用分散剂或调节pH值使颗粒的zeta电位达到******，从而制备分散稳定的悬浮体。

    zeta 电位绝对值越高悬浮液越稳定，悬浮液能在较长的时间内稳定存在。在其稳定存在的时间内，悬浮颗粒不团聚或沉降，可以比较准确的测量其粒度。根据zeta电位值，选择碱性较弱而zeta电位较高的pH值处为宜。实验中选择pH值为10，在1.0 mol/L KCl 的溶液中氧化钇粉末待测样品浓度为0.025 mol/L时，超声分散120s，测量其粒度为454 nm。陈化1 h 后, 测量其粒度为448 . 9 nm。