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孙学芹 黄吉玲
1 前言
异丙醇铝已被广泛用作医药合成原料,为了获得高质量的产品,我们选择了适合我们自己的合成途径,并详细研究了各种不同的反应条件对产量、质量的影响,获得了一条合成异丙醇铝的量佳工艺条件。
2 实验
2. 1 试剂
异丙醇(A. R),铝片,氯化汞,四氯化碳。
2. 2 典型实验
室温下,将6. 75 g (0. 25 mo l) 铝片、75m l (0. 98 mo l) 经过纯化的无水异丙醇、0. 125g 氯化汞加入装有冷凝管和干燥管的250 m l三口烧瓶中,然后不断搅拌,油浴加热1 h 后混合物温度升至75~85°C,开始回流,10 m in后经冷凝管加入0. 5 m l 四氯化碳作催化剂,继续加热混合物15 m in 后温度升至85°C~100°C,突然开始放出氢气,撤去油浴,室温下激烈反应,(注意:必要时要用冰水冷却)30m in 后反应沉寂,此时用油浴加热维持混合物温度在85°C~100°C 之间回流8 h,使铝完全溶解,蒸去溶液,得固体46. 8 g,产率92%,也可用空气冷凝管进行减压蒸馏,收集130°C~140°Cö933Pa 馏分。
3 分析与讨论
3. 1 投料比的影响
3. 2 反应时间的影响
由表2 看出,在异丙醇∶铝为4∶1 的情况下,反应时间为8 h,铝才能充分溶解,产率达92% 以上。
3. 3 温度的影响
四氯化碳加入后必须在85~100°C 温度激发(放出氢气)下,混合物才能反应,否则铝不能充分溶解。
4 结论
综合以上结果,本文前述典型实验为******反应条件。
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