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王春梅 张淑珍

摘 要:本文采用电感藕合等离子体发射光谱对硅单晶材料中6种金属杂质的分析进行了研究。研究了基体硅对分析元素的干扰影响及校正。采用压力溶样器制备样品 ,并在低温进行杂质富集 ,采用ICP-AES对杂质进行了分析 ,回收率在90% 一105%之间。

关键词:硅单晶 发射光谱 杂质

1 前言

    硅单晶材料是一种很重要的半导体材料。尽管在拉制单晶过程中对工艺过程及原材料的要求很严格 ,有时仍然会出现一些质量问题。为此有必要对单晶中的杂质进行分析。一般多采用交流电弧发射光谱测定硅单晶中的杂质 ,但分析流程比较长 ,误差 比较大 ,而采用 一分析硅单晶及相关材料中杂质的报道较少。我们采用对硅单晶中铬 、铜 、锰 、铝、镉、铝杂质进行了测定。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

    本实验采用的仪器为ARL公司3580ICP光谱仪。

    氢氟酸 ,盐酸 ,硝酸 ：将MOS纯试剂进行提纯。水为二次去离子水。

    系列标准溶液采用标准储备液进行稀释 ,浓度分别为10μg/mL、3μg/mL、1μg/mL、0.3μg/mL、0.1μg/mL，并保持盐酸酸度为5%。

2.2 元素的分析线本实验选择的分析线列于表1。

2.3样品制备

    称取8g硅单晶样品粉末 ,置于压力溶样器的聚四氟乙烯内套中 ,加人60mL氢氟酸 ,加入1mL硝酸 ,放置1h ,拧紧不锈钢套 ,在160℃反应 3h ,取出冷却 ,转移至 80mL铂柑祸中。在低温石墨电炉上挥发基体。当残液剩下1mL时 ,转移至2mL塑料管中,加人0.1mL盐酸 ,定容。(由于采用耐腐蚀雾化器 ,所以不必将氢氟酸赶尽)

3 结果和讨论

3.1 载气流速的选择实验

    载气流速对信背比的影响很大。为了使待测元素得到较好的检测限 ,我们做了载气流速对元素谱线的信背比的影响实验。我们用0.3μg/mL的元素标液做试验 ,改变载气压力测定分析元素谱线强度值 ,并计算信背比 ,实验结果列于表2。由表2可以看出 ,载气流速为0.62mL /min 时 ,信背比最大。在本实验中我们选择载气流速为0.6mL /min。

3.2 基体硅对杂质谱线背景影响和谱线强度的影响

    为了考察基体硅对待测元素的背景影响和谱线强度的影响, 我们做了强度扫描实验和加入不同含量硅时分析元素谱线强度的变化。由扫描发现 , 2000μg/mL的硅标样溶液在待测元素的通道上有弱背景干扰产生。这种干扰影响可以采用扣除背景的方法除去。

   取4支10mL比色管, 各加人0μg/mL、100μg/mL、1000μg/mL、2000μg/mL的硅标准溶液（用光谱纯二氧化硅配制而成）。用水稀至刻度 ,测其强度值。结果列于表3。由表3可以看出 ,在硅含量低于2000μg/mL时,其对杂质分析元素谱线强度影响不大。

3.3 试样处理后硅的剩余量

    本实验中采用了将酸挥发走, 这样硅就以四氯化硅的形式挥发走了。对几个样品的剩余硅进行了测试 ,含量均低于1000μg/mL。所以在分析杂质含量时 ,可以不考虑基体硅对谱线的增强影响。

3.4 元素的回收实验

    为验证分析方法的准确性 ,我们对种分析元素做了回收实验 ,结果列于表4。结果显示回收令人满意。

3.5 实际样品分析结果

    在上述工作的基础上, 我们对单晶硅中6种金属杂质进行了分析 ,结果见表5。

4 结 论

    浓度小于2000μg/mL的硅基体对待测元素有一定的背景效应 ,可以进行背景校正。采用压力溶样器溶解样品 ,可以对硅单晶中6 种痕量杂质进行分析。