田华，陈连喜，刘全文

摘要：采用单质硅溶解法，以氢氧化钠作为催化剂，由硅粉和水反应了制备硅溶胶。研究了实验过程中不同工艺条件如反应温度，反应时间，以及硅粉和氢氧化钠用量对硅溶胶制备的影响，并对制备的硅溶胶的性能进行了研究。实验结果表明，硅溶胶制备的较佳工艺条件是：在200 mL去离子水中加入25g硅粉和0.16g氢氧化钠，并在温度为90℃下反应8h。

关键词：硅粉；催化剂；制备；硅溶胶

    硅溶胶是二氧化硅的微粒分散于水中的胶体溶液，又名硅酸溶胶，或二氧化硅水溶胶。作为一种重要的无机高分子材料，具有无需固化剂、耐久性好、提高润湿性、强吸附性、绝缘性好等性能，广泛地应用于化工、精密铸造、纺织、造纸、涂料、食品、电子、选矿等领域。

    硅溶胶的制备方法主要有直接酸化法、离子交换法、胶溶法、硅化合物水解法、单质硅溶解法、热解硅分散法等。其中直接酸化法制备的硅溶胶稳定性差，离子交换法工艺复杂，能源耗费大，对环境影响严重；胶溶法要求条件高；热解硅分散法能耗大。采用单质硅溶解法制备硅溶胶，不仅成本较低，产品纯度较高，而且稳定性好，是近年来兴起的一种制备硅溶胶的新工艺。本文以氢氧化钠作为催化剂，采用单质硅溶解法制备了硅溶胶，并对其性能进行了研究。

1实验部分

1. 1　实验试剂

    硅粉（99 % ，200目左右），上海第二冶炼厂；去离子水，实验室自制；氢氧化钠，分析纯，国药集团化学试剂有限公司。

1. 2　硅溶胶的制备

    将硅粉和去离子水加入到三口烧瓶中，并加热到一定温度，使硅粉活化，再加入氢氧化钠，加热控制反应温度，反应到一定时间后冷却，静置过夜，然后减压抽滤，得到硅溶胶，未反应完的硅粉可以回收利用。

1. 3　分析与检测

    粘度采用NDJ-1A型旋转粘度计测定；波美度用波美比重计（0～70度）测量；pH值用PHS—25C精密酸度计测定。

2　结果与讨论

    单质硅溶解法采用碱作为催化剂，通过硅粉和水的反应，首先生成水合硅酸单体，继而单体继续聚合成二元体、三元体，乃至多元体，最后形成硅溶胶。

    硅溶胶的性能可以通过它的粘度、波美度（密度）和pH值等来表征。硅溶胶的pH值稳定区为8. 5～10，而它的粘度、波美度越大，表明硅溶胶胶体中SiO₂ 的含量越高，但其粘度值超过一定范围时，硅溶胶会产生絮凝，影响其稳定性。影响硅溶胶合成的因素很多，本文重点研究了反应温度，反应时间，以及硅粉和氢氧化钠用量对硅溶胶制备的影响。

2. 1　反应温度对硅溶胶制备的影响

    温度对硅溶胶的制备具有一定程度的影响，实验中控制去离子水的用量为200 mL，硅粉用量为25 g，氢氧化钠用量为0. 16 g，反应时间为8 h，在不同温度条件下的实验结果如表1所示。

    实验发现，温度低于900 ℃时，反应比较平稳，而温度超过900℃时，反应剧烈，难以控制。同时由表1可知，在65～900 ℃时，硅溶胶粘度和波美度逐渐增加，pH值逐渐降低，在900℃时硅溶胶粘度和波美度达到最大值，随后逐渐降低，因此硅溶胶制备的较佳温度选择是900℃。

2. 2　反应时间对硅溶胶制备的影响

    反应时间对硅溶胶制备的影响见表1，实验中控制去离子水的用量为200 mL，硅粉用量为25g，氢氧化钠用量为0. 16 g，反应温度为900 ℃。

    由表2可知，随着反应时间不断增加，硅溶胶的粘度和波美度也逐渐增加，pH值逐渐降低。当反应温度为8 h时，硅溶胶的粘度和波美度趋于稳定，当反应时间继续增加时，硅溶胶的粘度和波美度，以及pH值并未有太大变化，因此硅溶胶制备的较佳反应时间是8 h。

2. 3　硅粉用量对硅溶胶制备的影响

    实验中控制去离子水的用量为200 mL，氢氧化钠用量为0.16 g，反应温度为900℃，反应时间为8 h，研究了硅粉用量对硅溶胶制备的影响，实验结果如表3所示。

    由表3可知。硅粉用量对硅溶胶的粘度和波美度，以及pH值有一定的影响，随着硅粉用量的增加，硅溶胶的粘度不断增大，但波美度在硅粉用量为25 g时出现达到最大值，此后逐渐降低，可见硅溶胶制备的较佳硅粉用量为25 g。

2. 4　催化剂用量对硅溶胶制备的影响

    催化剂用量对硅溶胶制备的影响见表1，实验中控制去离子水的用量为200 mL，硅粉用量为25g，反应温度为900℃，反应时间为8 h，实验结果如表4所示。

    金属离子在胶体中可以起到使胶体稳定的作用。由表4结果可知，催化剂用量对硅溶胶的性能有重要的影响。如果催化剂的用量过少，起不到催化剂的作用，就会不易使反应生成硅溶胶；而当催化剂的用量过高时，胶粒间的静电斥力减小，胶体就会因碰撞而聚结，反而会阻碍硅溶胶的生成。因此硅溶胶制备的较佳催化剂用量为0.16g。

3　结论

    采用单质硅溶解法，研究了硅溶胶制备过程中不同工艺条件的影响，同时对硅溶胶的性能进行了分析。实验结果表明，硅溶胶制备的较佳工艺条件是：在200 mL 去离子水中加入25 g硅粉和0. 16 g氢氧化钠，并在温度为900 ℃下反应8h，如此条件下制备的硅溶胶粘度为5. 3 MPa·s，波美度为15，pH值为8. 5。